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72孔位全自動石墨消解儀在ICP-OES法測定土壤全鉀中的應用

2021.11.01

鉀是植物生長的三大要素之一，因此，測定鉀的最重要的目的是從肥力角度了解土壤鉀的供給狀況。由于土壤中各種形態的鉀總是處于相對轉化的平衡狀態中，全鉀量是土壤供鉀潛力的指標，同時也是土壤風化度的一種反映。目前土壤中的全鉀一般參照國家林業標準采用堿熔或者電熱板酸溶-火焰光度法(FP)進行測定。鉀的測定方法可以通過各種儀器快速測定，如火焰光度法(FP)、原子吸收光譜法( AAS)、電感耦合等離子體發射光譜法( ICP-OES)等。本文使用全自動石墨消解儀對土壤樣品進行消解，通過優化試驗條件，并聯合ICP-OES技術，建立一種快速檢測土壤全鉀的方法。

1.實驗部分

1.1材料
主要試劑和土壤標準物質硫酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸(優級純)，氫氧化鈉(分析純)，鉀標準溶液(中國計量院1000mg/L)，實驗室一級水。土壤成分分析標準物質(GBW07404、GBW07408和GBW07452)，由中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所提供。

1.2儀器
全自動智能石墨消解儀G8（72孔，格丹納）
ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN（斯派克）
火焰分光光度計
馬弗爐

1.3實驗步驟

1.3.1實驗材料
選用3種不同土壤樣品，風干、粉碎過100目篩后備用。

1.3.2分析方法

1.3.2.1常規消解。按照LY/T 1234- 2015《森林土壤鉀的測定》3.1.4.3進行，標準曲線的繪制按照LY/T1234-2015《森林土壤鉀的測定》3.1.4.5進行。

1.3.2.2石墨消解
稱取適量100目篩的風干樣品放入50 mL聚四氟乙烯消解管中，用少量去離子水濕潤，加入1 mL濃HNO3、1 mL濃HCl和2 mL HF ，搖勻后放入全自動石墨消解儀G8進行消解。消解結束冷卻至室溫，用去離子水定容至40 mL，搖勻后離心備用。同時做空白試驗，并配制濃度為0、1.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0 mg/L標準曲線系列( 1%硝酸定容)，用ICP-OES進行測定。

2.結果與分析

2.1前處理條件優化

表1~3是對使用全自動石墨消解儀消解土壤樣品時的稱樣量、時間和溫度進行優化，固定消解時間(不包括升溫時間)在100 min，消解溫度在135℃，設置稱樣量為0.1、0.2、0.3、0.4 g，從表1可看出，0.2、0.3、0.4 g測定結果均低于證書提供的參考值，稱樣量為0.1 g時測定的結果均在參考值的允差范圍內，且精密度符合檢測標準相關要求，因此，選擇了0.1 g作為最優稱樣量。固定消解時間(不包括升溫時間)在100 min，設置溫度梯度125、135、145、155℃ ，從表2可看出，125、135和155 ℃的測定結果偏低，均低于參考值，145℃下測定的結果均在參考值的允差范圍內，表明該溫度消解較為完全，且精密度較高，因此選擇了145℃作為最優消解溫度。

在稱樣量為0.1 g，消解溫度保持在145℃的情況下，將消解時間(不包括升溫時間)分別設定為60、80、100和120min，進行土壤樣品消解，發現消解時間對結果的影響較大(表3)。從60和80 min的測定結果來看，消解時間不足使得樣品未能完全消解，因而導致測定結果偏低，120min的測定結果偏低且精密度較差，可能是由于整個消解體系酸量較小，在高溫消解時長延長的情況下酸過分揮發而造成的消解不完全。因此，在消解溫度為145℃的前提下，確定100 min為消解最優時間。

3.方法評價

3.1方法的線性與檢出限。
石墨電熱消解-ICP-OES按“1.5.2"方法操作，同時測定20次樣品空白以計算方法的檢出限。測出檢出限為4.42mg/kg（K2O），因此，石墨消解-ICP -OES法的靈敏度可滿足土壤全鉀的檢測要求。

3.2精密度
每個試樣測定6個平行，分別計算3個土壤樣品全鉀含量的RSD來評價該方法的精密度。結果發現(表4)，使用NaOH熔融-火焰光度法測定結果的RSD分為0.63%、1.39%和1.53% ，平均值為1.18% ，使用石墨消解-ICP-OES法測定結果的RSD分別為0.99%、1.49%和2.30% ，平均值為1.60% ，表明石墨消解-ICP-OES法較傳統方法具有較高的精密度，能夠滿足實驗室檢測的相關要求。

同時，比較NaOH熔融-火焰光度法和石墨消解-ICP-OES法處理后全鉀測定值之間的差異，結果發現，相對偏差分別為1.31%、1.83%和0.61%，絕對偏差分別為2.4%、3.6%和1.2%，滿足LY/T 1234- -2015 中堿熔融法全鉀測定允許偏差的相關要求，表明石墨消解-ICP-OES法可以用于實驗室中土壤全鉀的測定。

3.3準確度
為進一步驗證該方法的準確度，選取了3種土壤標準物質GBW07404、GBW07408和GBW07452進行測定，由表5可知，石墨消解-ICP-OES法測定的各標準物質鉀元素的測定值都在其證書提供參考值的允差范圍內，且與NaOH熔融-火焰光度法測定值相比，2種方法的絕對差值在0~0.17 g/kg(以K計)，符合LY/T 1232- 2015 中當全鉀含量10~20 g/kg時，絕對偏差<0.4~0.8 g/kg的要求，因此，石墨消解-ICP-OES法準確度符合LY/T 1232- -2015 的相關要求。

4.結論
該研究建立了一種使用石墨消解-ICP-OES快速測定土壤中全鉀的方法，線性范圍為0~ 50.0 mg/L，決定系數R2 = 0.999989，固體樣品的檢出限為3.68 mg/kg，加標回收率為97.7%~ 105.5%。該方法前處理快速便捷，線性范圍較寬，同時具有較好的精密度和準確度，可以滿足快速測定土壤全鉀的需要。

全自動石墨消解儀在本次實驗中最大優點就是全自動化，加酸、消解、趕酸、定容、搖勻和酸氣排放這些步驟只需在電腦程序上設置好，一鍵啟動即可，實驗人員的工作也減輕很多。而且G8型號擁有72孔位，滿足實驗室大批量樣品處理的需求，雙溫雙模式獨立溫控技術還能同時消解兩批不同的樣品。

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